以季铵型萃取剂N263-亚 硝基 -R-盐的混合物为固定相， 以硅胶为载体 ， 萃取色谱法分离富集痕量钯 ， 并用2.5毫升1摩尔的高氯酸溶液淋洗钯-亚硝基-R-盐的铬合物直接进行 比色测定痕量钯。

整合剂的磺酸基与烷基胺阳离子反应之后与磺酸螯合剂形成的金属铬 合物可萃入有机溶剂 。这边分析了钯与亚硝基 -R-盐形成铬合物的条件 ， 并应用季铵型萃取剂N263（烷基 胺阳离子）与亚硝基 -R-盐 （磺酸螯合剂阴离子）组成的离子时 ，把它们载于硅胶上 ， 可吸 附痕量钯 ， 在适当的条件下分离干扰离子 ， 从而选择性地富集痕量钯 ， 并用 2.5毫升1摩尔/升高氯酸 溶液淋洗 ， 流出液直接进行比色测定 ， 成功地应用于矿样分析 。

一 、 主要仪登及试剂

721 型分光光度计；N263氯化甲基三烷基胺 ， 平均分子量 475， 含 量 大于96.5%； 亚硝基 -R-盐（NRS) ， 二级试剂 ， 硅胶:60-100目 。

所用各种试剂均为分析纯 ， 并按常规方法进行配制 。所有色谱分析均在 室温 (20度左右) 按常规萃取色谱方法进行 。

二 、 实验方法

1. 色层柱的制备

用0.1毫升/升的N263 氯仿溶液与两倍体积的0.05毫升/升 的亚硝基-R-盐溶液 混合充分振 荡 ， 分层后放弃水相 ， 有机相用蒸馏水洗涤两次 ， 此时有机相中 N263缔合的亚硝基-R-盐（NRS） 的浓度 ， 按反应式计算的理论值为0.05摩尔/升 。 取50毫升上述方法制备的固定液与40 克硅胶混合并搅拌均匀用红外灯烘干 ， 称取制得的黄色的涂有 N263与NRS混合物的柱填料 0.2克干法装柱 ， 柱直径为0.7厘米柱高约为2.0厘米 。

2. 痕量钯的富集及标准曲线的制作

将上述干法装好的色层柱用10毫升水润湿 ，把用0.05摩尔/升的NRS预先络合好的钯标准 系列溶液（盐酸介质 ， pH调至约为1）上柱 ， 再用10毫升4摩尔/升磷酸溶液淋洗干扰离子 。 钯与NRS形成的红色络合物被柱子保留 ， 集中于柱子上端 ， 用吸气球吹去柱中的残留溶液 ， 然后用2.5毫升1摩尔/升的高氯酸淋洗钯-NRS 红色络合物 ， 柱流速为1毫升/分钟 ， 承接流出液 在光度计530纳米处直接测定其吸光值 。 作标准曲线见图1 。