3.1、酸度对树脂吸附钯的影响

TIOA树脂吸附钯的最佳酸度为0.10-1.0摩尔/升盐酸。实验中发现，在较长时间和较 高酸度下，树脂可能因溶胀而增大柱压堵塞管路。根据实验结果，选用0.5摩尔/升的盐酸为试样介质(图 2)。

3.2、采样速率的影响

实验表明，流速过快会导致样品溶液损失，在考虑提高富集效率的情况下，使用7.8毫升/分钟的采样 速率，富集90秒。

3.3、洗脱液及其浓度的选择

分别比较了不同浓度氯化铵、硫脲、盐酸-硫脲、氯化铵-硫脲的洗脱效果。其中以后两者效果为好，但 氯化铵-硫脲作洗脱液时，燃烧器易结垢而影响测定。酸性硫脲中盐酸含量对测定结果无明显影响，故选 用0.5摩尔/升盐酸，使其含量与上柱液相同。酸性硫脲中硫脲浓度对测定的影响如图3。较低浓度硫脲其基体干扰小，对测定有利，在保证完全洗脱的情况下，根据实验结果，选择0.1摩尔/升硫脲.0.5摩尔/升 盐酸为洗脱液。

3.4、洗脱速率的选择

在2.4-7.8毫升/分钟范围内对洗脱液流速进行优选，结果表明略低于雾化器提升量的流速4.13 毫升/分钟，灵敏度最高。

3.5、干扰实验

对100微克/升钯，在±5%的误差内，表1所列离子在允许量以下不干扰测定。

3.6、流动注射在线分离富集系统的特征参数

配制钯含量分别为1.0、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0、250.0、500.0、750.0和1000.0微克/升的标准工作 液，绘制工作曲线。在选定的最佳富集条件下，该体系的特征性能如表2所示。

3.7、样品测定与加标回收率实验

准确称取已粉碎至过约0.13毫米粒径筛的加氢催化剂2秒于石英烧杯中，用少量水润湿后加入25 毫升浓硝酸，在电热板上加热至完全分解后，再补加10毫升浓硝酸，加热浓缩至最少体积。用二次石英 水转入容量瓶中，配成上柱液。取此试液一定体积进行加标回收率实验，结果如表3所示。