当王水用量分别为4、5、6、7、7.5时,随着王水用量的增加,反应后钯的残余量下降,直到加入7.5ml/g钯的王水时,钯才完全溶解。
MxOy用量,MxOy不但是强氧化剂,在一定条件下,它也有一定的还原性,MxOy可以还原硝酸根,MxOy与硝酸根的反应是一个复杂的氧化还原反应。
10克金属钯加75ml王水在30度下溶解,反应在几秒内完成,溶解过程中产生大量的热,温度立即上升至60度,溶解后加不同量的MxOy(35%),并取样分析氧化钯中硝酸根的含量,其分析步骤如下:
1、含氯化钯量为0.3克的氯化钯溶液,蒸干后,加75ml水和3滴浓盐酸加热溶解;
2、10%的氢氧化钠溶液调节pH值7.0,使钯生成氢氧化钯沉淀;
3、过滤并洗涤滤渣3次;
4、滤液和洗液合并,并浓缩蒸干;
5、用15ml水溶解蒸干后的渣,分别取2.5、5、7.5ml稀至10ml采用国标GB8185-87标准比色测定得酸根的含量。
结果表明,当每10克钯的MxOy(35%)用量分别为:0、20、40、60ml时,则氯化钯中的硝酸根分别为0.2%、0.08%、0.04%、0.03%。且随着MxOy用量的增加,生成的氯化钯中硝酸根的含量下降,当每10克钯的MxOy用量达到40ml时,生成的氯化钯中的硝酸根含量可降低为0.04%,达到了氯化钯分析纯标准的要求。MxOy的加入,不但可以降低氯化钯中硝酸根的含量,同时还可以减少硝酸分解产生的二氧化氮对环境的污染。