在电解精炼金的废液中含有黄金、铂金、钯金等贵金属,一般在废液中加入硫酸亚铁可以还原出黄金,再利用氯化铵能沉淀出铂及二氯二氨亚钯。一般提取海绵钯有三个步骤。
分离出废液中的黄金、钯、精制钯,向废液中加入工业级硫酸亚铁,沉金。过滤后向滤液中加入氯化铵,沉淀铂。最后再向滤液中加入锌粉制得粗钯。
粗钯溶解于王水,进一步分离金、铂、铁等金属,赶硝,加入硫酸亚铁、氯化氨沉金和铂。然后加入氨水,保持溶液pH值为10-12,除铁。再其中加盐酸酸化,沉淀出钯盐,然后将滤渣氨化溶解。最后加入水合肼,还原出钯,烘干后就是海绵钯回收。
具体方法及加入各种成分的量;先分析金电解废液中金含量,向液中加入工业级硫酸亚铁,加入量为金的5-8倍,加热至75度左右,边搅拌边加,一直搅拌至硫酸亚铁全部溶解,静置。
抽滤,用1M盐酸洗涤金粉数次,再用蒸馏水冲洗4-5次,保存金粉,向滤液中加入氯化氨,搅拌使其全部溶解,保持氯化氨浓度为12%,静置一个夜,抽滤,滤渣为氯铂酸铵,保留提铂。
分量多次向滤液中加入锌粉,不断搅拌,直到溶液转变为绿色为止,静置一个晚上,过滤得到粗钯。然后将粗钯溶解于王水中,再用一倍量的水稀释,加热到微沸,并加入盐酸至不冒黄烟为止。
向溶液中加入8倍金量的硫酸亚铁,搅拌至溶解,静置24小时,过滤并保留金粉,再向滤液中按100g/L的量加入氯化氨,搅拌至完全溶解,静置24小时,过滤,滤渣为氯铂酸铵。
向滤液中加入氨水至pH等于10-12,静置。抽滤。酸化滤液至pH等于0-1。静置抽滤,滤渣为二氯二氨合钯。将滤渣移入原烧杯,加入5倍量的水及氨水。使pH等于10-12,静置。抽滤,然后按刚刚的氨化-酸化-氨化,重复进行5次,最后一次氨化后自然过滤。
往氨化后的滤液中少量分次加入水合肼,不断搅拌,直到溶液变为无色为止,静置。抽滤,用1M盐酸洗2-3次,用蒸馏水洗至中性为止,将钯于100度下烘干,烘干后就是海绵钯。