钯的抑制浸出,在铜的浸出过程中,部分钯也被浸出进入溶液,使钯分散,给进一步提取带来困难,但加入药剂A则可显著降低溶液中钯的含量,对铜的浸出影响不大。同时还可以提高渣的凝聚和沉降速度,为固液分离带来好处。
因此,选择最佳的浸出反应条件,液固比2.8:1,浸出温度为室温,浸出时间一小时,浸出酸度3M盐酸,药剂A用量0.6克/100克料,铜的浸出率大于99%,溶液中钯含量0.002g/l,钯富集率大于99%。
浸出渣的处理,浸出反应时,钯富集在渣中,渣经洗涤后作为进一步提钯的原料。料中含钯1.3%左右,还含有铝、硅等杂质及大量有机物和炭。该料经氧化焙烧除去有机物和炭,焙砂用王水浸出,经过锌粉置换的粗钯,再用二氯二氨络亚钯沉淀法提纯即可得到纯度大于99%的海绵钯产品。
具体工艺是先焙烧,焙烧在500度下进行,物料由黑色全部变土黄色即可。经焙烧处理后钯可富集到7%。接着浸出,浸出用稀王水,液固比3:1,加热到70度,搅拌两小时。然后置换,浸出液过滤后,加入锌粉,常温搅拌,置换后液含钯小于0.0002克/升。最后提纯,粗钯用盐酸和氯酸钠造液,用二氯二氨络亚钯法处理两次,得到二氯四氨钯沉淀用水合肼还原即可得海绵钯,钯品位可达99.99%。
浸铜液含铜约130克/升,溶液经净化后可直接结晶出氯化铜产品,还可在70-80度下加入铁屑或低碳钢刨花置换即可得到粗铜粉,再根据需要处理得到不同的铜化工产品。