氧化破胶法回收钯

王水用量对钯回收率的影响：分别在50ml胶体钯溶液中加入4、6、8、10ml王水，在100度下反应。待冷却后，加氨水调pH值为9-10，过滤，其实验现象如表3所示。

加入王水越多，反应时间越短。加4ml王水时，加热20分钟后溶液颜色变淡，但有黑色小颗粒。这是由于王水量少，不能使钯完全氧化为正二阶钯离子，溶液中仍有少量钯沉淀物，而显灰黑色。加6ml王水时，加热9分钟后溶液呈金黄色且透亮，说明溶液中的钯已经完全氧化为正二阶钯离子。但加王水大于6ml时，反应速率不随加入量的增加而增加。

温度对回收液中钯浓度的影响：向50ml废胶体钯溶液中加8ml王水，在不同温度下进行氧化反应4分钟，反应后用氨水调pH值9-10，除锡后滤液定容至100ml，按照国际GB8185-87容量法测定钯含量，测定定容后的钯浓度。反应温度对回收液中钯浓度的影响，反应温度越高，回收液中钯浓度越高。反应温度为20度和50度时，反应速度慢，溶液仍是灰黑色；反应温度为80度时，溶液为褐色。实验现象说明反应温度为20-80度，反应4分钟，胶体钯结构未完全破坏，回收液中钯浓度低。在100度下，反应激烈，反应后溶液亮黄透明，说明钯已完全与王水发生反应，回收液中正二阶钯离子浓度较高。

反应时间对回收液中钯浓度的影响：上述其它实验条件不变，在100度下，反应时间对回收液中钯浓度的影响，反应4分钟时回收液中正二阶钯离子浓度达到最高。随着反应时间延长，溶液中的正四阶锡离子发生水解产生四氯化锡白色沉淀。由于新生成的四氯化锡具有强的吸附作用，大量的正二阶钯离子被四氯化锡吸附而沉淀下来。因此，反应回收液中正二阶钯离子浓度随着反应时间的延长而降低。

放大实验时取废胶体钯溶液20升，其正二阶钯离子为0.2607克/升。在100度下，边搅拌边加入3.2升王水，至溶液变为亮黄透明后停止加热。溶液冷却后，按上述条件反复提纯2次，用联氨和水还原得黄色沉淀二氯二氨钯，经水洗、烘干得到3.173克海绵钯，海绵钯回收率为60.87%。

由此可知，氧化破胶回收钯工艺简单，但钯回收率低。由于胶体钯溶液中含有大量正二阶锡离子和正四阶锡离子，氨水调pH值9-10时，产生四氯化锡沉淀而吸附了大量钯，从而使钯回收率降低，同时由于有大量正二阶锡离子的存在使得王水消耗量过多。