加热破胶回收钯

稀释比对胶体钯聚沉时间的影响：分别取300ml废胶体钯，加水稀释后加热至100度。当废胶体钯体积比（即稀释比，水与胶体钯体积之比）分别为0、3、6、9时，聚沉现象如表1所示。

稀释比对胶体钯聚沉时间的影响，稀释比越大，pH值越高，聚沉速度越快，聚沉时间越短；稀释比为0，其pH值为0.71，不发生聚沉，加热42分钟后溶液蒸干，有白色氯化钠、氯化亚锡、四氯化锡等晶体析出。这是由于溶液不断被加热，水分不断被蒸发，氯负离子达到饱和即有氯化钠、氯化亚锡、四氯化锡晶体产生。稀释比为3时，其pH值为1.32，加热20分钟后，溶液分层明显，上清液澄清透明，底部有灰黑色沉淀。稀释比为6和9时，其pH值分别为1.5和1.65，加热10分钟和5分钟即发生聚沉。由于其溶液pH值高，在加热条件下正二阶锡离子和正四阶锡离子发生水解，生成的氢氧化锡和氢氧化亚锡沉淀与钯共同聚沉。综上可知，稀释比为3时，效果最佳。

pH值对胶体钯聚沉时间的影响：其它条件不变，当稀释比为3：1时，分别用盐酸和氢氧化钠溶液调节溶液pH值为0.5、1.0、1.32、1.5，pH值对胶体钯聚沉时间的影响，聚沉时间随着pH值的增加而减少，pH值为0.5时，沉淀物为黑色，溶液不透明，说明仍有少量胶体钯残留在溶液中，钯沉淀不完全。pH值1.0时，沉淀物为灰黑色，溶液为半透明状，说明溶液中仍含有胶体钯。pH值为1.32时，沉淀物为黑色，溶液澄清透明，说明聚沉效果好。pH值为1.5时，沉淀物呈絮状，颜色为白色，说明大部分正二阶锡离子和正四阶锡离子水解生成沉淀将钯包裹其中。实验结果表明pH值为1.32时，效果最佳。

钯回收与提纯：将废胶体钯与失效活化液混合，实验测得钯含量为0.2607克/升。稀释3倍后调pH值为1.32，经加热、过滤，将所得滤渣调浆后，加入王水并加热得到四氯合钯(II)酸溶液。根据钯精炼工艺，在四氯合钯(II)酸溶液中加入氨水，调pH值为9-10，过滤得到二氯四氨钯。

由于胶体钯聚沉物含有钯、氯化亚锡、四氯化锡，经王水溶解，溶液中钯和锡分别以负二阶四氯化钯离子和正四阶锡离子存在。用氨水调pH值为9-10，负二阶四氯化钯离子转化为可溶于水的二氯四氨钯，正四阶锡离子则以四氯化锡沉淀下来，使钯、锡分离。过滤后所得溶液用盐酸调pH值1-1.5，二氯四氨钯转化为二氯二氨钯黄色絮状沉淀，用氨水溶解、盐酸沉淀，反复提纯2次后用联氨和水还原二氯二氨钯得到海绵钯。

海绵钯经反复水洗后烘干稳重，处理50升废胶体钯液共得到海绵钯4.293克，回收率98.79%，光谱分析海绵钯的杂质成分如表2所示。这种采用加热破胶法回收钯，其回收率高，海绵钯回收质量好，纯度达99.92%。