以盐酸为浸出剂,过氧化氢为氧化剂,采用二段逆流浸出法先将钯和铜从废催化剂泥渣中浸出,然后采用乙基黄原酸钠为沉淀剂,进行钯的富集,达到钯和铜的分离。还比较了不同的盐酸浓度对钯的浸出效果以及不同pH值及乙苦黄药的加入量对钯沉淀的影响。
石油化工的发展与催化技术的应用息息相关,至今已有80%石化工业生产过程采用催化技术,因而催化剂应用广泛。催化剂消耗了大量活性金属,特别是贵金属。当这些催化剂失去活性后,催化剂的钯碳回收提取钯重复利用具有非常高的经济价值。
废催化剂泥渣是乙醛生产过程中的粘稠状废弃物。它的组成极为复杂,钯的平均含量为0.8%,铜的含量为26.2%。针对这种复杂物料选用盐酸作浸出剂和乙基黄药作分离沉淀剂。试料的钯和铜虽多呈化合物,但仍有少部分以金属状态存在,浸出过程中加入适量的强氧化剂,使钯和铜浸出完全。
钯和铜相互间的行为取决于开始生成的两价铜的黄原酸盐,所以在浸出液中适量地加入氧化剂保证铜的高价态。分离后的钯采用二氯二氨络亚钯沉淀法精制;铜则制成氯化铜或海绵铜。
试验选用盐酸作浸出剂。对浸出方式、温度、时间、液固比、酸度对黄药沉淀分离钯的影响及黄药用量作了试验。
试验在500ml烧杯中进行,电加热机械搅拌。分析浸出液和渣中钯的含量。
酸度的影响,为了选择合适的盐酸浓度,试验在液固比1:3,1-6mol/L盐酸内进行。浸出过程中加入少量的过氧化氢。从分析可知,1.0-2.0mol/L盐酸浸出效果较差;3-4mol/L盐酸浸出效果较好;钯浸出率为80-98%。