3、提纯
为了浓缩和提纯浸出液中的铂,目前采用的方法主要有还原沉淀法、水解法、溶剂萃取法及离子交换树脂法等。
3.1、还原沉淀法
还原沉淀法是从废催化剂中回收铂族金属最为常见的方法,长期被采用,而且还在不断地发展和完善。
3.1.1、氯化铵反复沉淀法
载体溶解法得到的铂渣,经高温焙烧后,用盐酸和氧化剂浸出铂,浸出液控制铂质量浓度为50克/升左右,加入氯化铵使铂沉淀为氯铂酸铵。对于溶解活性组分法或全溶法得到的含铂溶液,因铂含量低不能直接加氯化铵络合,需先还原铂,将得到的粗铂溶解后再用氯化铵络合。一次沉淀后得到的粗氯铂酸铵不纯,需将其烘干煅烧为海绵铂后重新溶解,再用氯化铵沉淀,反复操作可获得纯海绵铂。
冯才旺等从失效铂炭催化剂中回收铂,焚烧除炭后,用王水溶解,然后赶硝,铂溶液用氯铂酸铵沉淀法精炼,再用甲酸从溶液中还原产出海绵铂,铂回收率98.6%。
朱书全等利用氯酸钠法从废氧化铝/铂催化剂中提取到粗铂后,粗铂用王水溶解,加热进行浓缩,赶硝后将滤液加热,加入溴酸钠溶液进行氧化,然后用氢氧化钠溶液中和水解,过滤即得纯净的铂溶液。将铂溶液用盐酸酸化后加入氯化铵溶液生成氯铂酸铵沉淀,氯铂酸铵还原后得到纯铂,铂的回收率大于或等于98%。
3.1.2、还原法
用金属置换法富集铂,通过对比试验,用铝、镁、锌、铁作为还原剂,还原程度基本无区别。从回收成本上看,铁片来源广,价格低廉,且易操作。
张建等在铂提纯过程中,采用高强还原剂硼氢化钠进行还原提纯,并对硼氢化钠和水合联氨的性质进行了比较。实验结果表明,用硼氢化钠取代水合联氨作为还原剂,使铂提纯的回收率明显提高。
3.2、水解法
水解法的原理是利用在碱性介质中,铂呈可溶性的羟基铂酸钠留在溶液中,而其他杂质金属均水解生成氢氧化物沉淀的性质。氧化剂(溴酸钠、过氧化氢)的存在可使溶液中某些杂质氧化成更易水解的高价状态彻底从中分离出去,当杂质含量不高,沉淀较少时,则外加一定量氯化铁。作为载体,在水解过程中载体吸收沉淀。滤去沉淀后的溶液再加氯化铵络合铂,最后将氯铂酸铵沉淀物过滤、洗净后煅烧分解,得到产品海绵铂。