3、聚合物对钯萃取分离的影响

因无机盐存在下，可应用水溶性聚合物吐温、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等作相分离剂，实现水溶液中金属离子的萃取分离，试验结果表明，体系中加入吐温、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮时，不仅使分相所需的盐量增加，而且导致钯的萃取率下降，上述聚台物对配合物均无增溶作用。这边选用己醇作相分离剂。

4、化肥硫酸铵用量对钯(II)萃取率的影响

当钯(II)加入量为8.5l克，乙醇为30％(体积分数)时，5-Br-PADAP乙醇溶液0.4毫升，显色液总体积为10毫升，硫酸铵用量由2克增至3克和3.5克时，钯(II)萃取率依次由74.5％增至93.5％、100%，随着硫酸铵用量的增加，乙醇与水分相愈米愈完全相一致。为保持萃取过程中乙醇相体积恒定。试验中加入硫酸铵。

5、酸度对金属离子萃取率的影响

在适量柠檬酸三钠和EDTA存在下。pH值1-7范围内依次选用盐酸-过氧乙酸钠。过氧乙酸凋节显色溶液pH，测定金属离子8.51克钯(II)、10.29铑(III)、20克铂(IV)的萃取率，结果表明，乙醇硫酸铵-5-Br-PADAP体系在试验酸度范围内，均能使钯(II)完全萃取，而室温下，铑(III)在pH值3-6.5范围内完全不被萃取，铂(IV)在pH值4.2-4.8范围内萃取率很低(小于等于l％)，按试验条件，可使钯(II)、铑(III)、铂(IV)定量分离。本珐选定pH值4.6分离测定样品。

6、试剂用量对萃取率的影响

在pH值4.6下试验了5-Br-PADAP用量对钯(II)、铑(III)、铂(IV)萃取率的影响，结果表明，钯(II)在5-Br-PADAP用量为0.3-0.5毫升时．萃取率达最大值(100％)，且恒定不变．而5-Br-PADAP用量小于等于0.4毫升时，铑(II)完全不被萃取，铂(IV)萃取率很低(小于等于1％)。本文在萃取分离金属离子时．加入2.5*10正3次方摩尔/升5-Br-PADAP0.4毫升。

7、工作曲线

试验条件下，绘制钯(II)5-Br-PADAP配合物工作曲线，其配合物表观摩尔吸光系数为1.18*10正5次方升/摩尔/厘米。

8、共存离子对分离测定的影响

试验条件下，分别向含有8.5微克钯(II)溶液的比色管中，加入不同量干扰离子，适量150克/升抗坏血酸溶液，用过氧乙酸溶液调节溶液pH为4.6，并在钯(II)显色后，加入100毫克柠檬酸三钠、30毫克EDTA以下离子(以毫克计)。

9、样品的分离测定

9.1、合成样的分离

分别合成了二元和三元混合样，按试验条件和钯(II)、铑(III)、铂(IV)萃取性能的差异。分离各混合样，结果列于表1。表l结果表明，本法用于分离钯、铑、铂混合样是可行的。

9.2、活性炭钯催化剂中钯的测定

称取1号催化剂0.0215克，2号催化剂0.1克于两只烧杯中，分别用浓硝酸15毫升，高氯酸20滴低温加热溶解近干，反复加人硝酸和高氯酸，至炭粒完全被氧化，继续加热至冒白烟，待白烟冒尽后，加入盐酸(1+1)5毫升溶解，用稀氢氧化钠将其调至pH值5，处理样分别转移人100毫升容量瓶中。用水稀至刻度、摇匀。分别移取溶液1毫升，按试验方法测定，1号、2号样品6次测定平均结果分别为3.49％和0.265％。

由表2可知，本法用于钯催化剂测定时，所得结果用原子吸收光谱法测定结果基本一致。