加氢催化剂废钯碳回收提取贵金属钯要先对废钯催化剂的煅烧、酸溶,然后再还原,还原得到的钯黑杂质较多,特别是催化剂毒物砷含量较高,需要进一步纯化才能再使用。目前一般采用氯钯酸铵法及二氯二氨合钯法使回收的钯黑纯化。
氯钯酸铵和二氯二氨合钯沉淀对钯有很好的选择性,在沉淀的酸度下,其余杂质离子均留在溶液中。特别是二氯二氨合钯法中,当氨水调节pH值为10时,一般金属盐都沉淀下来,而钯则留在溶液中。再用氯化氢调pH值为1时,钯又沉淀下来,与杂质进一步分离,这样,就使钯得到很好的提纯。
从废钯催化剂中回收钯的工艺过程及工艺条件是先空气煅烧,空气空速360小时,煅烧温度是580度,煅烧时间6小时。工序二是酸溶,废钯催化剂颗粒,用浓度为17-18%的盐酸,反应温度96度,反应时间8小时,固液比1:2(体积比),工序三是还原,以甲烷-氢为还原剂,反应温度:80-90度,酸度pH值1.0-1.5,反应时间80分钟以上。甲烷0氢每分钟流量与溶液体积相等。工序四是提纯,采用二氯二氨合钯法。
用这种方法所得的钯黑作乙炔加氢催化剂和汽油一段加氢催化剂的活性组份制取催化剂,分别连续运转582小时和114小时,活性及稳定性完全符合要求。用这种方法提取的钯回收率可达94%以上,所得钯黑的纯度可达99.9%以上。工艺特点是操作简单,对设备腐蚀性小,成本较低,适宜工业化生产。