用反相纸色层的方法系统地研究了钯、铂、铑在不同介质中以N530为 固定相的反相色层行为,以盐酸、硝酸、王水、逆王水为展开剂可以进行铂-钯,铑-钯二元混合物的反相色层分离;以盐酸或高浓度的逆王水为展开剂 可以完成铑-铂-钯三元混合物的反相色层分离。并对钯的萃取色层滞留机制进行了探讨,结果证明为表面分配机制。
2-羟基-4-(1-甲基庚氧基)-二苯甲酮肟(N530)是一种我国首先合成和使用的羟肟类萃取剂;也是钯(II)的良好萃取剂,具有良好的选择性,可作为从其他贵金 属中选择性萃取钯的萃取剂。但将它作为反相色层的固定相用于贵余属的相互分离还未在市场上使用。本文用反相纸色层的方法系统地研究了铂、钯,铑在不同介质中以N530为因定相的反相色层行为,并对钯的萃取色层滞留机制进行了探讨。
1、主要试剂及仪器
贵金属样品溶液:以铂(IV)、钯(II)和铑(III)的氯酸盐或氯化物(A.R.)分别溶于6M盐酸中。配成1%(W/V)或10毫克/毫升的标准溶液。
石油醚(A.R.):沸程60-90度。盐酸、硝酸、氨水等均为分析纯。配制试剂所用 的水均为去离子水。N530来肌精制。
显色剂:1.5%氯亚锡的2M盐酸溶液。2.5%碘化钾水溶液。
2、滤纸的处理和色层展开操作
将整张的What man N0.4滤纸裁成3*16厘米长条,在纸条的两头约1厘米处各打一个圆洞。把纸条放进60度的烘箱内烘2小时后。取出冷却,放入装有以石油醚为溶剂 的0.05M N530溶液的浸渍槽中拉三次。取出后压在两张普通滤纸之间以除去多余的浸渍液,风干备用。
展开采用上行法,展开前滤纸条未经展开液饱和,先把要展开的贵金属离于用毛细管取样吸取2毫升标准溶液,加到滤纸条的起始线上(尽量使所加离子的斑点不要扩散过大)。风干,放进底部装有不同浓度的各种展开剂的层析筒中,上行展开约8厘米。当 溶液到达前沿后,取出风干,用喷雾器喷洒显示金属离子的位置,计算R值。