亚砜是贵金属萃取分离十分有前途的萃取剂。 亚砜可分为合成亚砜和石油亚砜两大类。亚砜分子 结构式为R2S=O，常见的亚砜有二正辛基、二正庚 基、二正己基及二(2-乙基己基)亚砜及环状亚砜(如 PSO)等。人们对各类亚砜萃取钯的性能及机理的 研究已经比较多，有些已经在工业中使用或是 处于半工业试验阶段。本文用自制的环状合成亚砜 丁基苯并噻唑亚砜作萃取剂，来研究其萃取钯的性能。

用丁基苯并噻唑亚砜(用丁基苯并噻唑亚砜表示)作萃取剂，在盐酸介质中对钯萃取性能进行研究，结果表明：以无臭煤油作稀释剂、丁基苯并噻唑亚砜的浓度20%、盐酸浓度1.0摩尔/升、相比O/A=0.6、萃取时间10分钟时，钯的萃取 率高于96.0%。浓度为60%的丁基苯并噻唑亚砜对钯的萃取容量大于11克/升，说明丁基苯并噻唑亚砜对钯萃取性能良好。在室温下， 用8.0摩尔/升氨气·二氧化氢可有效地反萃取钯，反萃取率可达到94.6%。

1、试验

1.1、试剂和仪器

试剂：自制丁基苯并噻唑亚砜(用丁基苯并噻唑亚砜表示，化学式为C9Hl3NOS2，相对分子量为232)，氯仿、四氯化 碳、正己烷、无臭煤油均为分析纯。丁基苯并噻唑亚砜的结构式：

仪器：电动振荡器、WFX-IB型原子吸收分光光 度计

1.2、试液的配制

1.000克/升含钯(II)待萃液：准确称取0.250克 纯钯粉，置于100毫升的烧杯中，加约15毫升王水，盖 上玻璃皿，低温小心加热至完全溶解。然后加 0.2克氯化钠 ，蒸至近干，再加2摩尔/升盐酸3毫升蒸发至 干，重复3次，加蒸馏水稀释到一定体积作为储备液，然后按试验要求，分别取需要量的储备液，在 250毫升的容量瓶中用储备液、标准盐酸及蒸馏水配 成待萃液。

萃取有机相：将合成亚砜丁基苯并噻唑亚砜加入一定体积的无 臭煤油的稀释剂中稀释，配制成所需浓度的萃取剂 的浓度。

1.3、试验方法

以一定相比，用移液管分别移取所需体积的含 丁基苯并噻唑亚砜的有机相及含钯(II)待萃液于10毫升磨口试管 中，然后将试管置于电动振荡器中，振荡萃取至所需 时间后，静置分相。用移液管移取一定量的萃余液 置于10毫升容量瓶中，用0.1摩尔/升盐酸稀释至刻 度，用WFX-IB型原子吸收分光光度计分析萃余液 中钯(II)的含量。有机相中钯(II)的含量可以通 过差减法求得。

2.1不同稀释剂对丁基苯并噻唑亚砜萃钯性能的影响

分别选用四氯化碳、三氯甲烷、正己烷和无臭煤油作为 稀释剂，萃取时间为30分钟，相比O/A=1，c(二阶阳离子钯) =1.000克/升，考察它们在浓度为0.5摩尔/升的盐酸中 对丁基苯并噻唑亚砜萃取钯的影响，结果如图1。

由图1可知，所选用的四种稀释剂对丁基苯并噻唑亚砜在盐酸 介质中萃取钯(II)的影响都比较小，随着丁基苯并噻唑亚砜浓度 的增大，钯的萃取率均不断升高，在试验范围内，钯 的萃取率均大于90%。但在试验中发现，用四氯化碳、三氯甲烷和无臭煤油作稀释剂时，丁基苯并噻唑亚砜萃取钯(II)后， 分相很快，且界面十分清晰，无第三相出现；但用正 己烷作稀释剂时，分相稍慢，界面不清晰，不利于操 作。本文选用无臭煤油作稀释剂。