在氯化钯的盐酸体系中加入过量碘化钾，用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的 正戊醇溶液萃取钯(II)的方法。分析了CTMAB浓度、相比、酸度、萃取时间及待萃液中钯的 质量浓度等条件对钯萃取率的影响；结果表明，低浓度的CTMAB用低相比可以快速、高效地萃取 钯。实验测定了钯的萃取饱和容量大于l5克/升；用9摩尔/升的氨水反萃取钯，反萃取率达到99.5%。 该方法有机相的重复使用性能良好。

溶剂萃取法具有效率高、操作简单、选择性好、金 属回收率高、能耗小、成本低、产品纯度高、有机试剂 可以循环利用等优点，因此采用溶剂液-液体系萃取 法提取贵金属越来越受到人们的重视。

对钯的液-液体系萃取的研究，萃取工作者做了 大量的工作；也曾有用十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)在氢溴酸介质中萃取钯的报道。研 究了在钯的盐酸体系中加入过量碘化钾后，用正戊醇的 CTMAB有机相萃取钯；实验结果表明，萃取性能良 好。

1、实验部分

1.1、试剂和仪器

CTMAB、 氯化钯、碘化钾。 正戊醇、溴化钾。 其他试剂均为分析纯。WFX-100原子吸收分光光度计。

1.2、试液的配制

在电子天称上称取0.8330克氯化钯，加人适量 12摩尔/升的盐酸和适量蒸馏水于l00毫升烧杯中使之 完全溶解，在250毫升容量瓶中定容，使待萃取液中 ρ[钯(II)]=2.000克/升，c(盐酸)=0.5摩尔/升。

萃取有机相：将CTMAB溶解在正戊醇中，配制 成所需的萃取剂浓度。

1.3、实验方法

移取2毫升待萃取液，加人0.5毫升的1摩尔/升碘化钾溶 液，再用一定浓度的盐酸和蒸馏水调节酸度，使待萃 取液的体积为4毫升，摇匀。以一定相比，加人一定体 积的有机相，萃取体系在30毫升分液漏斗中，手工振荡一定时间，静置分相。用移液管移取一定量的萃余液 置于l0毫升容量瓶中，用0.1摩尔/升盐酸稀释至刻度， 用原子吸收分光光度计测定萃余液中钯(II)的质量 浓度。有机相中钯(II)的质量浓度可以通过差减法 求得。

2、结果与讨论

2.1、稀释剂对CTMAB溶解性能的影响

实验考察了正戊醇、异戊醇、正辛醇和正己烷对 CTMAB溶解性能的影响。结果表明。正己烷对 CTMAB的溶解性很差，正戊醇、异戊醇和正辛醇能很 好地溶解CTMAB。但是。这3种稀释剂只有在异戊醇 中的CTMAB萃取钯(II)的性能比较差，而正戊醇和 正辛醇中的CTMAB对钯(II)有较好的萃取性能。 实验证明。正戊醇和正辛醇不萃取钯(II)。本实验考 察水相中加人碘化钾后用CTMAB萃取。实验表明，用正 辛醇作为稀释剂，有机相中的钯反萃取十分困难，而用 正戊醇作为稀释剂时有机相用氨水比较容易地反萃取 钯。因此。实验选用正戊醇作为稀释剂。

2.2、CTMAB对钯萃取性能的影响

在室温下，考察CTMAB的浓度对钯(II)萃取性 能的影响，结果见图1。水相中加人过量碘化钾，用 CTMAB的有机相萃取钯(II)。并且与水相中加入过 量溴化钾时用同样有机相萃取钯(II)相比较，得到 CTMAB浓度与钯(II)萃取率的关系。见图2。

从图1结果表明。随着CTMAB浓度的增大。 钯(II)的萃取率逐渐升高。c[CTMAB]=0.20摩尔/升 时，钯(II)的萃取率为91.5%；再增加CTMAB的浓 度，钯(II)的萃取率增加幅度较小。

从图2结果表明.水相中分别加入过量的碘化钾和溴化钾。由于发生以下反应：

阴离子三氯化钯会迅 速转化为溴化钾、碘化钯。用CTMAB的有机相萃取溴化钾、碘化钯，随着CTMAB浓度的增大，对溴化钾几 乎100%的萃取。而对溴化钾的萃取率随着CTMAB 浓度的增大，钯(II)的萃取率不断升高，但在实验条 件下，钯(II)萃取率比较小。这说明：CTMAB对碘化钯萃取性能较高，对溴化钾的萃取性能较低。