电镀钯镍涂层性能及工艺分析(一)
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电镀钯镍涂层性能及工艺分析(一)

时间:2019-12-22 作者:钯碳回收 分享到:

研究了用二氯二氨基钯为主盐电镀钯及钯镍合金的配方及工艺条件,再通过传统固渗铝方法制备高温合金M38的防护涂层。研究了镀层状态、渗铝方式、渗铝活化剂、预扩散处理等工艺条件对钯改性铝化物涂层组织的影响,经XRD、EPMA及金相观察,发现该涂层为固溶镍的β-钯铝或固溶钯的β-镍铝单相结构,随工艺改变,涂层中钯、镍含量不同。

气涡轮机叶片的防护涂层中,钯-铝涂层具有优良的抗高温氧化和耐热腐蚀性能。但是,钯价格昂贵、涂层成本高,涂层中存在的脆性二铝化钯相会大幅度地降低其高周疲劳性能。因此,为了降低涂层成本和延长寿命,进行了钯改性铝化物涂层试验,钯改性铝化物涂层在1100度循环氧化和850度热腐蚀(空气及空气+0.02%二氧化硫两种气氛)行为,结果表明,工艺流程选择恰当,得到的钯-镍-铝涂层的抗高温氧化和热腐蚀性能远优于单渗铝涂层,在同样试验条件下,至少能达到RT22钯-铝涂层的效果。

一、试验方法:

基材是M38镍基铸造高温合金,样品尺寸为20*10*5mm,并经400目砂纸打磨及钝边、超声清洗等前处理。钯+镍双层镀层先镀钯后镀镍。镀层厚度分别为8微米钯,10微米钯-镍和8微米钯+2微米镍。

渗铝前的预扩散处理在0.01-0.1钯的真空度下进行,钯+镍镀层的条件为1050度/3h;钯-20%镍(质量分数)镀层的条件为t/3h(t=900度,1000度,1100度)。粉末包埋法渗铝,渗剂为铝化铁合金粉+1.0%-1.5%(质量分数)氯化铵(活化剂),渗铝条件为低温高活性(LTHA):250度/0.5h+850度/1h+900度/6h或高温低活性(HTLA):250度/0.5h+850度/1h+1050度/1h.低压气相渗铝(CVD)渗剂为铝化铁合金粉+4%氨化铵,条件为950度/4h、真空度约7Pa。

用电子探针(EPMA)分析涂层的元素组成及分布,用X2射线衍射(XRD)测定涂层的结构,用金相和扫描电镜(SEM)观察涂层形貌。

二、结果与讨论

1、电镀钯及钯+镍镀层

时间、电流密度、温度和pH值对镀钯电流效率和沉积速度的影响。当温度为20-30度,pH为9.0-9.5时,电流密度对电流效率的影响较大,低电流密度(1.0-2.0毫安/平方厘米)的电流效率低于70%,当电流密度增加为4.0-6.0毫安/平方厘米,电流效率则提高到85%-90%;随电流密度增加,沉积速度呈直线上升。

温度和pH值升高(20-50度,pH值6.0-10.0)镀速略有上升;温度在20-50度之间变化,电流效率基本不变;但随pH值降低,电流效率随之降低。pH为8.5-10.0,电流效率最高。当阴极电流密度为5毫安/平方厘米、温度20度、pH为9.0-9.5,镀速约为7-8微米/小时且随施镀时间增加略降低;电流效率随施镀时间增加也略有下降,维持在80%-90%之间。室温电镀钯的最佳pH值为9.0-9.5、最佳电流密度为0.4-0.6安/平方分米。

制作铝化物涂层的试样镀Pd层厚约8微米。Pd+Ni双层镀层分两步完成,先镀得约8微米的Pd,清洗后继续镀2微米的Ni。

2、电镀Pd-Ni合金

镀液中Pd/Ni含量比、pH值、电流密度和温度对镀层中Pd含量及电流效率的影响。结果表明,随镀液中二氯二氨合钯含量的增加,合金沉积速度略有升高。低pH值(pH小于8)的电流效率较低,pH=7.0镀液中出现淡黄色沉淀;高于9.5时,试样表面因钝化而使镀层结合力下降,出现片状剥落。温度高(40度左右),镀层颜色偏暗,表面不光泽甚至出现毛刺。电流密度较低,镀层颜色灰暗;在0.5-1.5安/平方分米可得到平整而光亮的镀层。镀层中Pd含量随电流密度和pH值升高略有增加,随正二阶二氨化钯离子浓度的增加而增加;25度下施镀的镀层中Pd含量最高。 Ni对Pd的合金化可以降低Pd对氢的敏感性,使H在镀层中的溶解度减小,加表面活性剂并搅拌时镀层几乎没有针眼和花斑。

电镀钯-镍合金的最佳工艺条件为pH值8.5-9.0、温度20-30度、电流密度8-12毫安/平方厘米,此时镀速约8-15微米/小时。作铝化物涂层的试样镀层厚度约10微米。