盐酸浸出液中一般含铂和钯在0.n-n克/升之间,并含较多的铝,以及少量铜、锌、铁等,加入锌板置换得到粗铂、粗钯混合金属粉末。在实际生产中,铂钯分离基本上是采用传统的氯化铵沉淀法,此法可以有效地分离铂与贱金属以及初步分离铂与钯,但难以达到铂与钯的彻底分享。在盐酸介质中用黄药作沉淀剂,可迅速地分离铂与钯。目前一般采用乙基黄药在适宜的条件下,可实现铂钯的有效分离。
在室温下,控制酸度和乙基黄药用量,在搅拌下慢慢加入乙基黄药溶液,钯立即呈黄色沉淀析出,静置五小时以上,过滤,可以实现铂与钯的分离。
铂与钯分离得到的含铂滤液,用水合肼还原得到粗铂粉。粗铂粉加王水溶解,用盐酸赶完硝酸后,调节pH值至0.5-1.0,在近沸条件下加固体氯化铵,生成淡黄色的六氯铂酸铵沉淀,静置半小时后过滤,沉淀用盐酸10%氯化铵溶液洗至无色,用水合肼还原浆化的铂盐,可得纯纯度在99.95%以上的铂粉,这就是铂碳回收后的铂提纯。
还原酸钯沉淀用王水溶解完全。盐酸赶完硝,过滤得粗钯溶液。然后用氨络合法进行钯的提纯,提纯时,往粗钯溶液中缓慢加入氨水,使pH值达到8-9,开始时生成的是肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯沉淀,继续加氨水,最后生成无色的二氯化四氨络亚钯溶液,与此同时,铜离子、锌离子等与氨因生成络离子也进入溶液,过滤除去杂质沉淀物,再在搅拌下缓慢加盐酸到氨的络合溶液中至pH达到0.5-1.5时,钯便呈二氯二氨络来钯蛋黄色沉淀析出。而铜离子、锌离子、镍离子等杂质分离。如此反复两三次可获得纯净的钯盐,也就是氯化钯,用水合肼还原,得到纯度品位在99.95%以上的钯粉,这样钯碳回收后提纯的钯也是海绵钯。