研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶 氮氯膦与钯(II)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了钯(II)的定量萃 取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯(II)的新方法。该 方法的检出限为0.03毫克/升，线性范围为0.09-2.0毫克/升，在最佳实验条件下，萃取率达94%。 方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差(RSD，n=5)小于等于2.4%，加 标回收率为96%-103%。

传统的有机溶剂液-液萃取方法由于选择性 好而被广泛应用。但有机溶剂有易挥发、易燃、 易爆、对人体有害、污染环境和不能直接萃取分离 水溶性配合物等缺点。研究表明，水溶性高聚物的水溶液在无机盐存在下能分成两相。二溴羧 基偶氮氯膦(DBOK-CPA)是测定稀土元素、锶、 钙和镁的显色剂，本文尝试以DBOK-CPA为 萃取剂，建立了非有机溶剂萃取分光光度法测定钯 的新方法，克服了有机溶剂萃取方法的缺点，并将 其用于铂钯二次精矿中微量钯的测定。

1、实验部分

1.1仪器和试剂

721型分光光度计。 聚乙二醇-2000(PEG-2000)：300克/升水溶 液；二溴羧基偶氮氯膦(结构式见图1)：1克/升水 溶液；钯(II)标准溶液：用常法配制1.00克/升储备 溶液(0.2摩尔/升盐酸溶液介质)，使用时用蒸馏水 稀释至10.0毫克/升作为操作液。 所用水为蒸馏水，试剂均为分析纯。

1.2实验方法

取一定量的钯(II)(小于等于20克)于10毫升比色 管中，依次加入2.0摩尔/升硫酸溶液1.00毫升、 1克/升DBOK-CPA溶液0.30毫升、300克/升PEG- 2000溶液4.00毫升，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 置沸水浴中加热5分钟，流水冷却至室温，加入 3.0克硫酸铵固体，用力振荡至溶解完全，转入 分液漏斗，静置。待相分离后，PEG-2000相转入 10毫升容量瓶中，用0.2摩尔/升硫酸稀释至刻度， 以试剂空白作参比，在分光光度计620纳米波长下 测量吸光度，计算萃取率(E)。

2、结果与讨论

2.1吸收光谱

按实验方法，绘制吸收曲线。由图2可见，钯(II)与DBOK-CPA形成的配合物在PEG-2000 存在时最大吸收波长λ为620纳米，且△λ=80纳米。本实验选择在λ=620纳米处测定。