2.2酸度的影响

由图3可见，硫酸用量增加，萃取率随之增 加。2.0摩尔/升硫酸加入量为0.80-2.00毫升，萃 取率最大；继续加入硫酸，萃取率反而降低。本 实验选用2.0摩尔/升硫酸用量1.00毫升。

2.3硫酸铵用量的影响

实验表明(图4)，当硫酸铵用量小于2.0克，萃 取体系分相不完全；用量大于等于3.0克，两相分离完全且 萃取率最大。本实验选用3.0克固体硫酸铵。

2.4PEG-2000用量的影响

PEG-2000用量太小时萃取率低，测定结果的重现性也差。由图5可见，当PEG-2000用量为 3.00-4.00毫升，萃取率最大。本实验选用300克/升 PEG-2000 4.00毫升为最佳用量。

2.5 DBOK-CPA用量的影响

实验表明(图6)，DBOK-CPA用量增加，萃 取率随之增加；用量大于等于25毫升，萃取率大且恒定。 本实验选用1克/升DBOK-CPA用量0.3毫升。

2.6加热时间的影响

在室温下钯(II)与DBOK-CPA反应速度很 慢，加热可加快其反应速度。为便于控制温度，采 用沸水浴加热。进一步实验表明，当加热5分钟以 后萃取率趋于恒定。本实验选择在沸水浴中加热 5分钟。

2.7干扰离子的影响

实验表明，对于1.00毫克/升钯(II)，在允许误差 ±5%范围内，下列离子不干扰测定(毫克/升)

2.8工作曲线

在最佳实验条件下，本文所建立的方法萃取率 可达94%，且钯(II)在0.09-2.0毫克/升符合朗 伯-比尔定律，线性回归方程为A=0.0012+0.26C[A为吸光度值；C为钯(II)的含量， 毫克/升]，线性相关系数为0.9993。

3、样品分析

称取铂-钯精矿2.0000g于硬质烧杯中，在 电炉上灼烧15分钟以去除样品中的硫。冷却后加 入15毫升浓盐酸和5毫升浓硝酸，加热溶解，蒸至 近干，加入水溶解残渣，转移至250毫升容量瓶中并 以水稀释至刻度。样品经适当稀释后按实验方法 测定，结果见表1。在5个样品中分别加入0.60 毫克/升钯(II)标准溶液，回收率为96%-103%。