螯合树脂的合成及其富集分离微量元素的相关资料较多,而以大孔聚氯乙烯树脂为原料 合成的螯合树脂富集分离贵金属比较少见。这边采用ICP化学光谱法研究了自合成的乙二 胺改性聚氯乙烯大孔螯合树脂富集分离微量金、铂、钯、铱的性能,讨论了其吸附速率和富集机 理,进行了样品的富集分离测定,结果较满意。
实验表明,该树脂是一种性能良好的富集金、铂,钯、铱的新型高分子材料,它具有合成简 便、价格低廉、吸附容量大、干扰少等优点。
仪器 ICP/6500电感耦合等离子体光谱仪,1106型元素分 析仪。5-DX Fourier变换红外光谱仪。吸附 柱:在长19厘米、内径0.6厘米、下端口0.15厘米的玻璃管内垫少量脱脂棉,装入0.2-0.3克螯合 树脂,上连一漏斗,以止水夹控制流速。
试剂 用光谱纯的六氯铂酸铵、六氯钯酸铵、六氯铱酸铵和四氯合金酸配成铂 钯铱各1.0毫克/毫升、金1.375毫克/毫升的标准储备液,再配成铂钯铱各3.0微克/毫升、金4.1微克/毫升(或更低浓度)的0.5-1.0摩尔/是立方分米盐酸介质的混合标准液,其它试剂为分析纯和优 级纯。
螯合树脂的合成 所用大孔聚氯乙烯树脂(白球)的粒度为0.315-1.25毫米。螯合树 脂(红球)经元素分析测定,含氮量12.59%;经扫描电镜分析,具有与聚苯乙烯型大孔树脂类 似的构象;经压汞仪法测得平均孔径6500A、孔容0.514立方厘米,用Brunner Emmett Teller method测得比表面5.9平方米/克。
分析程序 准确吸取一定量的混合离子标准液,加水稀释至100毫升(或更大体积),调节 酸度后在吸附柱上以1-2毫升/分钟的流速富集,洗脱定容于5毫升容量瓶,与标准和空白一起 在等离子体光谱仪上测定(入射功率1.25千瓦,Ar载气1.0升/分钟、等离子气12升/分钟、辅 助气0.4升/分钟,观测高度15毫米)。