大孔聚氯乙烯树脂富集分离金铂钯铱(二)
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大孔聚氯乙烯树脂富集分离金铂钯铱(二)

时间:2020-10-10 作者:钯碳回收 分享到:

富集酸度 取等量混合标准液多份,按分析程序富集测定,结果如图1。

大孔聚氯乙烯树脂富集分离金铂钯铱(二)

图1表明,金在1.0-0.0000001摩尔/立方米、铂和铱在1.0-0.0000001摩尔/立方米、钯在1.0-0.1摩尔/立方米盐酸中,富集回收率均在90%以上。另外,微量的汞在3.0-0.0000001摩尔/立方米、铋在1.0-0.0000001摩尔/立方米、铬、锡、钌在0.001-0.0000001摩尔/立方米、铍、砷在0.00005-0.0000001摩尔/立方米、镉在0.0000001摩尔/立方米盐酸中也能被定量富集,而铍在酸度大于0.5摩尔/立方米以及镉、锡、钌、铑、铅、锌、铟在pH小于等于1和镓、钴、镍pH小于等于7时都不能被富集。这边用0.5-0.0000001摩尔/立方米盐酸为富集介质,从而可与其它多种元素分离。

洗脱酸度 按分析程序于0.5-1摩尔/立方米盐酸中定量富集金、铂、钯、铱后,分别用图2中的洗脱浓度10毫升洗脱测定。

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图2表明,三阶阳离子金、四阶阳离子钯可用10摩尔/立方米盐酸+2%硫脲,四阶阳离子铂可用大于等于10摩尔/立方米盐酸+浓HBr,四阶阳离子铱需用大于等于4%的亚硝酸钠+2%碘铵银和碘化钾洗脱,若用20毫升的洗脱剂,则其浓度皆可适当降低。

吸附容量 称取4份0.1克螯合树脂于锥形瓶中,各加入足量的金、铂、钯、铱标准储备液,加水后调酸度0.5-1.0摩尔/立方米,于振荡器上振摇,测定溶液浓度至前后测结果相等即达吸附平衡为止,经计算得各静态饱和吸附容量如表1。

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表1说明,螯合树脂对各元素的吸附容量很大,其顺序为金大于铂(钯)大于铱。

离子干扰 取等量混合标准溶液多份,各加不同干扰离子,按分析程序于0.5-1.0摩尔/立方米盐酸中富集,测定结果如表2,

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表2表明,因树脂对金、铂、钯、铱的吸附能力较强,故在表中的共存离子浓度(或更高浓度)下都不干扰(钾、钠亦不干扰)。

吸附速率 于4份0.5-1.0摩尔/立方米盐酸溶液的锥形瓶中各加0.1克螯合树脂和金、铂、钯、铱标准储备液,于振荡器上振荡,每隔0.5-1.0小时测定一次,按前6.5小时测定结果绘制图图3。

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图3表明,当吸附到5小时后曲线趋于平缓,且按金、铂,钯、铱的顺序平缓程度渐增(即趋向平 衡所需时闻渐渐减少)。根据相关数据,各元素的吸附速率可按式-ln(1-F)=kt求出,其中F=Qt/Qe(Qt为t时间的吸附量,Qe为平衡时的吸附量,单位为毫摩尔/克);以-ln(1-F)对t 作图得图4曲线,由各曲线斜率得吸附速率常数Ks-1为:金0.000014,铂0.000025,钯0.000095,铱0.000118。由此可见,螯台树脂吸附各元素由慢到快的顺序为金、铂、钯、铱,与前述结论一致 。

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分析误差 按分析程序于0.5-1.0摩尔/立方米盐酸中平行富集7份,测定结果及误差统计 列于表3。

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样品分析 取等量样品液6份,其中3份各加等量混台标准液,于0.5-1.0摩尔/立方盐酸 中富集分离测定,见表4。表3、4 表明,利用螯合树脂于较高酸度下富集回收微量金、铂、钯、铱的方法是可行的。

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