测定了铂、钯、铑、铱在CI-TBP及CI-P204萃淋树脂与其盐酸溶液之间的静态分配系数以及它们在CI-7301萃淋树脂上与不同酸介质溶液之问的静态分配系数。研究了酸的浓度和不同酸介质对静态分配系数的影响。以CI-7301萃淋树脂为固定相，用柱式色谱法实现了铂、钯、铑、铱的完全分离，以5%的王水溶液，2%的抗坏血酸盐酸溶液，0.2%硫脲-5%（V/V）盐酸溶液和5%硫脲-5%（V/V）盐酸溶液分别淋洗下铑、铱、钯、铂，回收率分别达100.9%，102%，98.7%和96.3%。

由于结构上的相似性和价态的复杂性，贵金属间的相互分离是一个比较困难的任务，除了较古老的沉淀分离方法外，萃取分离方法和离子交换法是目前采用较多的方法。萃取法中使用了含氧、含磷、含硫含氨的各种萃取剂，但目前尚难找到一种可以同时分离各种贵金属的萃取剂，离子交换法又遇到解吸困难和贵金属易于在树脂上还原的问题。采用合成TBP萃淋树脂的分离是一种新分离方法途径。由于它兼有萃取法的选择性和色谱法的高效率日益受到广泛的重视。这边选择三种国产的萃淋树脂，研究了铂、钯、铱、铑在不同介质中在三种树脂上的静态分配行为。从中选出分离因数较好的CI-7301树脂，研究了四种金属离子相互分离的条件。

1、主要试剂和仪器

1.1、贵金属标准溶液和主要试剂
铂(Ⅳ)标准溶液(1毫克/毫升)称取0.1克纯铂片(99.9%)，加l0毫升盐酸-硝酸(3：1)混合液溶解，蒸至近干，加5毫升盐酸，0.5克氯化钠，蒸至近干，用l：120毫升盐酸溶解，稀释至lOO毫升。

钯(II)标准溶液(1毫克/毫升) 称取0.1608氯化钯，加水10毫升，加10毫升盐酸，稀释至100毫升。

铑(III)标准溶液(1毫克/毫升) 称取0.3858克五水六氯铑酸三铵溶于20毫升水后加10毫升盐酸，稀释至100毫升。

铱(III)标准溶液(1毫克/毫升) 称取0.1243克水六氯铱酸三铵溶于20毫升水，加10毫升盐酸，稀释至100毫升。

铱(IV)标准溶液(1毫克/毫升) 称取0.1243克水六氯铱酸三铵，用10毫升5%(V/V)盐酸溶解，加0.5克氯化钠，沸水浴加热，滴加过氧化氢(30%)，将铱(III)氧化为四价，煮沸5分钟除去过量过氧化氢后，稀释至100毫升。

碘化钾溶液(20%)；氯化亚锡溶液(10%，2摩尔/升盐酸)。

所用试剂均为分析纯，用水均为去离于水。

1.2 树脂CI-TBP树脂，40-60目，含TBP50%；CI-P204树脂，30-60目，含P20l 50%；Cl-7301树脂。60-75目，含三脂肪胺50%。

1.3 主要仪器和装置 SP9-800原子吸收分光光度计；721型分光光度计；康氏电动振荡器；BS-100A型自动分部收集器；W-B-78-B型电子微量泵；萃淋色谱柱直径10mm*200mm有夹套；恒温水浴槽。

2、分析方法

铂、铑、铱的测定分别用氯化亚锡和碘化钾-氯化亚锡法。钯的测定用火焰原子吸收光度法。

3、实验方法

3.1 静态法测定分配系数(Kd) 称取0.1000克干树脂。置于10毫升具刻度试管中，加入一定量的贵金属离子溶液，移入不同浓度的酸，稀释至10毫升，振荡1小时后过滤，吸移5毫升平衡溶液。测定其中的贵金属含量，计算Kd值。

3.2 色谱柱的制备 称取5克干树脂，5%王水溶液浸泡过夜，搅拌30分钟以除去其中的气泡，然后边搅拌边倒入色谱柱中，用玻璃棒轻轻压紧，上盖一小拽玻璃棉以防树脂浮起，制成直径10mm*200m而萃淋色谱柱，用5%王水溶液淋洗30分钟备用。

3.3 色谱淋洗曲线的测定和色谱分离实验 吸取不少于500微克的贵金属离于上柱，用适当的淋洗剂淋洗，淋洗流速保持1毫升/分钟，色谱柱夹套中用。恒温水保持25正负1度。自动分部收集器每间隔一定时间收集淋出液，测定其中的贵金属舍量，对淋出液体积作图即得淋洗曲线。色谱分离实验方法与测定淋洗曲线的方法基本相同，只是对不同金属离子选用不同的淋洗剂，切割位置则根据分别的淋洗曲线确定。