钯催化剂的应用及钯的回收技术(五)
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钯催化剂的应用及钯的回收技术(五)

时间:2019-11-23 作者:钯碳回收 分享到:

失效钯-炭催化剂中钯的回收方法,钯-炭催化剂在石油化工(对苯二甲酸)、医药化工中应用。钯含量高达4.8%,钯-炭催化剂强度小,易破碎,粒度不一,载体为活性炭,且使用周期短,使用量较大。一般废催化剂中的钯的含量为0.32%。。对钯碳回收再利用具有非常可观的经济效益。钯碳回收提取钯的方法有氧化焙烧、干冰溶解法、烧碱浸出法,还有火法(气相挥发)、萃取、加压酸浸法、氯化(氟化)挥发法、吸附法等回收技术。

氧化焙烧,盐酸浸出,氨络合分离,废催化剂钯-炭催化剂置于氧化焙烧炉内,控制温度,防止钯氧化,如果氧化后会成为氧化钯,在90度下用8mol/L盐酸(液固比50:1)浸一个半小时,为浸出完全可适量加入过氧化氢或氯酸钠,完全浸出时间两小时(总计值)。工艺上采用三段浸出流量,钯残留率小于1%,盐酸浸出液含钯7-8克/升,用二氯二氨络亚钯提纯。加氨水控制pH值7-9,杂质铜、铁、铝以沉淀除去。过滤后用0.1-1mol/L盐酸酸化,一次氨络合提纯后可获产品纯度大于等于99.95%,钯的回收率大于98%。也可以用离子交换树脂提纯钯。

干冰溶解法;用蒸馏水煮洗废催化剂3次,烘干,用95%乙醇润湿、引燃,共2-3次,得灰蓝色物,用王水溶解,1克渣分几次加6mol王水,蒸干后冷却,每克蒸干物加3mol盐酸溶解,过滤。用少量蒸馏水洗滤饼2-3次。调pH值1.5-2.5进行氢化,至溶液棕红色消失,获得钯的纯度99.5%,钯的回收率99%。此工艺较先焙烧后氨化一酸析的王水溶解法易行,且产品纯度好,回收效率高。

烧碱浸出法;将废催化剂四氯化碳冲洗并干燥,以1份废催化剂配100份2mol/L的氢氧化钠溶液,加热,搅拌,冷却到室温,后通入氯气,控制pH值9.4以下,向该溶液中加入浓盐酸,形成可溶性钯盐。过滤、除炭,用联氨碱溶液进行还原,获得金属钯,钯的回收率99%。