废钯/氧化铝催化剂回收钯技术,钯/氧化铝催化剂应用较广泛,尤其以汽车尾气净化合成乙醛酸生产为主。通常含钯约0.72%。回收方法有很多,离子交换法、电解法、湿法Fe置换法、焙烧浸出法。
离子交换法:用硫酸(40%)溶解,恒温水浴加热三小时,过滤。不溶渣烧后用盐酸和20%氯酸钠浸出两小时,过滤。淋洗液用水合能还原,获产品钯,回收率大于97%,纯度在99.97%左右。
电解法:用含过氧化氢的盐酸溶解废催化剂,将所得液通过0.1-0.5A电流密度(石墨电极)电解,钯回收率达99.6%。
湿法Fe置换法;先对废钯催化剂进行粉碎预处理,废催化剂粉碎后用6mol/L盐酸及氯酸钠氧化浸出,工艺条件:固液比为1:4,80-90度下反应一小时过滤,二次浸滤渣。滤液加Fe置换,酸度控制1.5mol/L,温度大于60度,置换液排放。将所得粗钯粉洗涤,盐酸浸出,用氯钯酸铵沉淀法和二氯二氨络亚钯法提纯,获得钯的纯度99.95%海绵钯。废钯催化剂的钯含量在0.35%,钯碳回收提纯钯的达97%。费用低,效果好。
焙烧浸出法;将钯含量小于0.1%废催化剂于762度下焙烧一小时后,用盐酸:硝酸=1:1浸出液浸一个半小时,测pH值为0.5-2.0时,用联氨还原,在二氧化碳介质中焙烧,温度427度,获得钯纯度99.96%,钯的回收率95%。焙烧处理有利于除杂质和提高效率。