首先将失去活性的废钯碳催化剂研磨成100目细粉，用90度的热水浸泡一个小时，过滤干燥以去除其中的外表杂质。再将其置于马弗炉中于550-600度下焙烧两个小时，烧去其中的有机杂质。

然后用15%的硫酸溶液浸取经过处理的失去活性废钯催化剂，浸取温度控制在100度，浸取时间为12小时，液固比10：1（g),浸取后，失去活性废钯催化剂中氧化铝（三氧化二铝）转化成硫酸铝进入液相，钯不溶于硫酸留在固相。接着过滤、洗涤、干燥后得到钯含量较高的钯精渣。

再用王水（由盐酸与硝酸配制而成，其中氯化氢：硝酸摩尔比3：1，氯含量7.5mol/L)溶解钯精渣，接着过滤除去少量不溶杂质，将滤液加热到70-80度，慢慢蒸去未反的氯化氢和硝酸。

将含四氯合钯(II)酸的溶液经过阳离子交换树脂，除去其中的亚铁离子、三个正电荷的铝离子等杂质。将除去杂质后的溶液蒸发浓缩，冷却后钯以氯化钯晶体析出，干燥后即得到氯化钯样品。

钯金的回收率主要取决于王水溶解的操作，在反应时间八小时、钯精渣与王水比例是1：8条件下，钯回收率随反应温度的变化而变化，反应温度低于60度时，因反应速度太慢，钯不能被王水充分溶解，钯回收率只有86%左右。当反应温度为80-90度时，钯回收率可提高到97%左右。因此适宜的反应温度应该为80-90度。钯回收跟反应时间也非常大的关系。反应时间在八小时左右最好，反应基本已经完全，超过八小时，不能再提高钯金回收率，所以反应时间为八小时最为合适。在反应温度和反应时间都在最佳状态下，王水的用量对钯金回收率也会影响，当钯精渣与王水的分配比例1：6时，此时钯金回收率只有84%。所以王水用量少了，反应后期反应速度太慢，钯不能充分浸出来。所以钯精渣与王水的分配比例1：8最为合适。